作业帮气液色谱柱的填充过程是怎样的
来源：学生作业帮助网 编辑：作业帮 时间：2024/05/08 07:24:46
气液色谱柱的填充过程是怎样的
气液色谱柱的填充过程是怎样的
气液色谱柱的填充过程是怎样的
下面的文字是从仪器信息网论坛上找来的
格式是统一的,步骤自己把握：
填充柱制备过程
一、工具：
1、小型抽气机：两根橡胶管（一根50厘米的硅橡胶管,一根10厘米的普通输液管）
2、 橡胶棒（或套上输液管的玻璃棒,用于填柱时敲击用）
3、 滴定架,滴定夹
4、 烧杯、药勺
5、 小三角漏斗
6、 细金属棍（在柱两端塞玻璃棉用）
二、材料：
空柱（己清洗干净）、填料、去活化玻璃棉.
三、操作步骤
1、把空柱竖直架在滴定架上,两端向上,夹紧.
2、色谱柱有两种,一种是两端一样长的,另一种是两端一长一短的.两端一样长的在填充时不分方向,而两端一长一短的则有方向性,长的一端接进样器,短的一端接检测器,装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端.用10厘米长左右的软橡胶管将柱和漏斗套在一起,注意要套得较紧,以免加入担体时会外泄.
3、 将玻璃棉捏成2 厘米长的一条（不用捏得太小）,塞入空柱的接检测器一端,深度约5－10厘米.
4、 把约50厘米长的硅橡胶管（普通橡胶管也行,但效果略差）一头接在抽气机上,另一头挡在空柱的接检测器一端.
5、 在小漏斗里加入少许担体（约1－2ml左右）,用橡胶棒轻轻敲击空柱使担体落入柱管中,开动抽气机1－2秒再关闭,使这少许担体快速到达玻璃棉部位并形成有效阻塞.
6、 一边持续开动抽气机,一边在漏斗里加入担体,并慢慢敲击柱的不同位置,使担体尽量紧密,基本填满时仔细敲击柱,担体紧缩一点就再加入一点,直至无法再紧密为止.如果是玻璃柱,最后填满的位置可以和进检测器端的玻璃棉位置相平,如果是不锈钢柱,则两端都填满至端口.
7、 拨掉进样口端的小漏斗,加入一条玻璃棉,塞紧.
8、 如果是玻璃柱,要在两端各套上一个胶圈,防止螺母落下时打碎柱.
9、 在柱上做标记后（推荐挂金属小牌）,装入柱温箱中老化.
四、其它注意事项
如果是玻璃柱,在操作中要小心折断.但是玻璃柱由于是透明的,可以看到填充效果；不锈钢柱虽然不会折断,可是在填充时看不到效果,只能凭经验填满为止.
在填不锈钢柱时,可以把它拉直填好后再弯曲,填充的效果较好.
涂固定液时应当注意涂渍均匀,要经常搅动溶液但要轻巧,不要损坏单体.
老化时注意保持低的载气流速,逐渐升温,老化要充分,这样才能达到较好的柱效,
检测器端只靠玻璃棉阻塞还是容易将担体吸进真空泵,可以在柱端垫上几层细致透气的织物再接真空泵,这样比较保险.想更保险的话可以在柱后和真空泵之间连接一个玻璃缓冲瓶,不过如果操作足够小心就可以忽略此步.
如果是新手,最好不要一次把几根柱填完,先填一根做试验,积累些具体经验再继续填其它的.