茶叶中咖啡因的提取方法有哪些?急求茶叶中咖啡因的提取方法?越多越好,最好是标明什么时期用什么方法或者是提取方法的发展史!

来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/05/06 05:56:54
茶叶中咖啡因的提取方法有哪些?急求茶叶中咖啡因的提取方法?越多越好,最好是标明什么时期用什么方法或者是提取方法的发展史!

茶叶中咖啡因的提取方法有哪些?急求茶叶中咖啡因的提取方法?越多越好,最好是标明什么时期用什么方法或者是提取方法的发展史!
茶叶中咖啡因的提取方法有哪些?
急求茶叶中咖啡因的提取方法?越多越好,最好是标明什么时期用什么方法或者是提取方法的发展史!

茶叶中咖啡因的提取方法有哪些?急求茶叶中咖啡因的提取方法?越多越好,最好是标明什么时期用什么方法或者是提取方法的发展史!
咖啡因是一种生物碱,其构造式为:咖啡因易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等.含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在200℃升华显著,230℃升华很快.茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等.为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因.粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯.三、实验步骤:1、粗提:a、 仪器安装:采用脂肪提取器.如图所示:b、连续萃取:称取10g茶叶,研成细末状 .然后将其装入事先卷好的滤纸,放入脂肪提取器的套筒中,在75mL95%的乙醇中连续加热虹吸2.5h.待多次发生虹吸(脂肪提取器中的溶液接近无色时)后,停止.记录第一次虹吸的时间为4:10,最后一次的时间为6:40,总共虹吸9次.最后把装置改为蒸馏装置,蒸馏的时间为:7:00.馏头:77℃,蒸出大部分乙醇直至反应物成粘稠状(剩余大约2~3ml).如图所示:c、加碱中和:趁热将粘稠状残余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰(如果不够继续加入生石灰,实际加入量4.0g),使成糊状.空气浴加热,不断搅拌下蒸干,用时40分钟.d、焙炒除水:把蒸发皿放在小铁圈上,将其放在距石棉网上一段距离,下面用酒精灯加热,压碎块状物,小火焙炒,除尽水分(必须十分干燥,否则会影响产物的质量与纯度),用时40分钟.2、纯化:a、仪器安装:安装升华装置.用事先扎好小孔(孔应该大一些且朝一个方向突出)的放在蒸发皿上,再罩上口径合适的玻璃漏斗,用手压住漏斗.b、初次升华:210℃砂浴升华.刮下白色针状咖啡因晶体,黄色的溶于水蒸汽的产品不要为好.c、再次升华:残渣经拌和后升高砂浴温度再次升华,温度大约为216℃.合并两次生成的咖啡因,第二次生成的黄色晶体依然不要.3、称重:将两次生成的咖啡因称重,产量为0.10g.四、实验说明及注意事项:1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器.溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,回入烧瓶中.通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中.脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心.2、用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸.3、升华过程中要控制好温度(本次实验的关键步骤).若温度太低,升华速度较慢,耗时过长;若温度太高,会使产物发黄(分解),影响产率.4、升华时候的温度太高,注意,千万小心不要被烫伤.